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显微熔点仪下怎样正确判断初熔与全熔

点击次数:962 发布时间:2017-02-27
     测定熔点时,应尽量将药物在载波片上铺得薄,便于观察。显微熔点仪的显微镜下,如果看到药物的颗粒开始变小,此时为初熔,当显微镜中颗粒完全消失时为全熔。在控制升温时为关键步骤,在接近熔点时以每2分钟升温为1度为宜
1、某些药物受热后除失去结晶水外,还会有晶型的改变、分子重排等现象,如鬼白毒素,其在熔点*C放入,会立即熔融,而长时间缓缓升温到初熔点180C时可测定其熔点。
2、毛细管内径应尽量接近1.0mm,内径大了,会使全熔点偏高0.2~0.4C,内容物高度应比较准确为3mm 
3、按干燥失重条件进行干燥,(个别可含结晶水直接测定)。如该药品不检查干燥失重,熔点范围低限在135C以上,受热不分解的可用105C干燥,如在135C以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
光线较强时看得比较清楚!您可以用个亮一点的手电照着,液体的折光会强一些,看起来亮晶晶的,还算好辨认吧!
 

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